Фильтрация растворов

Источники механических загрязнений растворов. Практически загрязнение препаратов может происходить на всех стадиях производства. Загрязнения парентеральных препаратов делят на три типа: химические (растворимые), микробные и механические. Два последних типа загрязнений тесно связаны между собой: часто одинаковы их источники, их одновременно показывает большинство современных приборов, аналогичны и методы борьбы с ними.

Источники возможных загрязнений имеют широкий диапазон. Основные из них: воздух производственного помещения, исходное сырье и растворитель, технологическое оборудование, коммуникации, материалы первичной упаковки (флаконы, пробки), фильтрующие перегородки, обслуживающий персонал.

Из названных источников в раствор могут попасть частицы металла, стекла, резины, пластмасс, угля, волокна асбеста, целлюлозы и т. д. На всех твердых частицах могут быть адсорбированы микроорганизмы.

Одним из требований ГФ XI издания, предъявляемым к препаратам для инъекций, является полное отсутствие механических включений, видимых невооруженным глазом, при производстве растворов в ампулах (малые объемы). Для больших объемов растворов (100 мл и более) фармакопеи США, Великобритании, а также требования Австралии ограничивают содержание даже меньших частиц. Ужесточение требований к чистоте больших объемов растворов связано с тем, что с увеличением объема раствора большее количество механических включений поступает в организм больного.

Степень тяжести неблагоприятных последствий в случае попадания инородных частиц зависит от их размера, природы и количества. Механические включения, находящиеся в инъекционном растворе, могут привести к образованию тромбов, гранулем, аллергических реакций и других патологических явлений. Так, содержащийся а асбесте хризотил может быть причиной злокачественных новообразований. В больших объемах внутривенных вливаний могут содержаться механические включения в виде волокон целлюлозы и частиц пластмасс, наличие которых служит причиной образования микротромбов в легких.

И указанного выше следует, что введение в регламентирующие документы различных стран требований, ограничивающих количества невидимых невооруженным глазом механических частиц, является важным условием, обеспечивающим высокое качество инъекционного раствора.

Инструментальный контроль содержания механических примесей в инъекционных растворах стал возможен благодаря использованию оптико-электронных приборов. Для количественной оценки содержания механических включений в жидкостях получил распространение метод фильтрации через мембранные фильтры, применяемый и в нашей стране.

Основной недостаток данного метода -- трудоемкость и большая погрешность субъективного измерения. Этих недостатков лишен телевизионный метод, благодаря системе PMS фирмы «Millipore» для подсчета и измерения частиц, основанный также на процессе фильтрации.

Более совершенным устройством для определения содержания количества частиц в растворах служат приборы, основанные на кондуктометрическом и фотоэлектрическом методах регистрации частиц.

В Украине на основе фотоэлектрического метода разработан счетчик частиц в жидкости типа ГЗ 1. Прибор позволяет измерять частицы диаметром 5--100 мкм.

Итак, нормативно-техническая документация предъявляет высокие требования к чистоте инъекционных растворов, что достигается фильтрованием.

Важнейшая часть любого фильтра -- фильтровальная перегородка, задерживающая твердые частицы и легко отделяющая их. Она должна обладать достаточной механической прочностью, низким гидравлическим сопротивлением и химической стойкостью, обеспечивать возможность регенерации, а также быть доступной по стоимости, не изменяя при этом физико-химические свойства фильтрата.

Требования, предъявляемые к фильтрам и фильтрующим материалам для инъекционных растворов, значительно выше перечисленных.

Фильтрующие материалы должны максимально защищать раствор от контакта с воздухом; задерживать очень мелкие частицы и микроорганизмы; обладать высокой механической прочностью, чтобы препятствовать выделению волокон и механических включений; противодействовать гидравлическим ударам и не менять функциональные характеристики; не изменять физико- химический состав и свойства фильтрата; не взаимодействовать с лекарственными, вспомогательными веществами и растворителями; выдерживать тепловую стерилизацию.

Фильтровальные материалы перед употреблением должны быть обязательно промыты до полного удаления растворимых веществ, твердых частиц или волокон.

Выбор фильтрующих перегородок обусловливается физико- химическими свойствами фильтруемого раствора (растворяющая способность жидкой фазы, летучесть, вязкость, рН среды и др.), концентрацией и дисперсностью твердой фазы, требованиями к качеству фильтрата, масштабами производства и т. д.

При производстве растворов чаще используют тонкое фильтрование как основное или предварительное, предшествующее микрофильтрованию.

Фильтрующие перегородки, используемые для данной цели, могут задерживать частицы как на поверхности, так и в глубине фильтрующего материала. В зависимости от механизма задержания частиц различают фильтры глубинные (пластинчатые) и поверхностные, или мембранные.

Глубинное фильтрование. При глубинном фильтровании частицы задерживаются на поверхности и, главным образом, в толще капиллярно-пористого фильтра. Улавливание частиц происходит за счет механического торможения и удержания в месте пересечения волокон фильтрующей перегородки; в результате адсорбции на фильтрующем материале или на участке капилляра, имеющего изгиб или неправильную форму; за счет электрокинетического взаимодействия. Эффективность фильтра зависит от диаметра, толщины волокна и плотности структуры фильтра. Этот способ фильтрации целесообразно применять для малоконцентрированных суспензий (с объемным содержанием твердой фазы менее 1%, так как постепенно происходит закупоривание пор и возрастает сопротивление перегородки).

Глубинные фильтры производятся из волокнистого и зернистого материала, тканых, спрессованных, спеченных или другим образом соединенных, образующих пористую структуру.

Примерами волокнистых материалов натурального происхождения могут служить шерсть, шелк, хлопчатобумажные ткани, вата, джут, льняная ткань, асбест, целлюлозное волокно. Среди искусственных волокон можно выделить: ацетатное, акриловое, фторуглеродное стекло, металлическое и металлокерамическое волокно, нейлон, капрон, лавсан. В фармацевтической промышленности, кроме того, используют бытовые и технические ткани: мадаполам, бельтинг, фильтробельтинг, миткаль, фильтромиткаль, хлорин, ткань ФПП, целлюлозно-асбестовые ткани.

Из зернистых материалов наиболее распространены диатомит, перлит, активированный уголь и др. Диатомит получают из кремнеземных панцирей водорослей -- диатомей. Перлит -- это стекловидная горная порода вулканического происхождения, используется для изготовления патронных фильтров. Зернистые материалы нашли применение для фильтрования труднофильтруемых жидкостей (биологические жидкости, раствор желатина для инъекций и т. д.).

Глубинные фильтры и префильтры, содержащие асбестовые и стеклянные волокна, не должны применяться для парентеральных растворов из-за возможности выделения вредных для организма или труднообнаруживаемых волокон.

Большая поверхность адсорбции может привести к потерям действующих веществ на фильтре, а задержание в порах микроорганизмов -- к их размножению и загрязненности фильтрата. Поэтому рекомендуется такие фильтры эксплуатировать не более 8 ч.

Мембранное фильтрование. Поверхностное фильтрование происходит с образованием осадка на поверхности перегородки. Осадок образует дополнительный фильтрующий слой и постепенно увеличивает общее гидравлическое сопротивление продвижению жидкости. Роль перегородки в этом случае состоит в механическом задержании частиц. К этой группе относятся мембранные фильтры.

При мембранном, или ситовом фильтровании, все частицы, имеющие размер больше, чем размер пор фильтра задерживаются на поверхности. Мембранные фильтры изготовлены из полимерных материалов. Фторопластовые мембраны устойчивы в разбавленных и концентрированных растворах кислот, щелочей, спиртов, эфиров, хлороформа и масел. Нейлоновые и полиамидные -- в сильных Щелочах и хлороформе. Полиамидные ограниченно совместимы со спиртами. Заводы-изготовители указывают жидкости, не подлежащие фильтрованию, и предельные значения рН, которые выдерживают данный материал.

Для ситового фильтрования используют мембраны сетчатого типа, называемые ядерными, или капиллярно-пористыми. Такие мембраны производят из прочных полимерных материалов (поликарбонат, лавсан и др.), которые подвергают бомбардировке в ядерном реакторе. Толщина таких фильтрующих перегородок составляет 5--10 мкм. В настоящее время в фармацевтической промышленности за рубежом используют мембраны сетчатого типа фирмы «Нуклепоре» и «Джелман» (из сополимеров акрилонитрила и винилилденхлорида).

Микропористые мембраны используются для очистки растворов, содержащих не более 0,1% твердых частиц. Ситовой эффект мембранных фильтров объясняет быстрое засорение их по сравнению с глубинными. Поэтому для фильтрации растворов наиболее перспективным считают сочетание обоих типов фильтрующих сред или использование системы серийной фильтрации, когда фильтруемый раствор последовательно проходит через несколько мембранных фильтров, имеющих прогрессивно уменьшающийся размер пор. Причем мембранные перегородки должны применяться на заключительной стадии очистки, главным образом для освобождения от мелких частиц и микроорганизмов.

Стерильная фильтрация. Под стерильной фильтрацией понимают освобождение растворов термолабильных веществ от микроорганизмов, их спор, продуктов жизнедеятельности (пирогенов) с помощью глубинных и мембранных фильтровальных перегородок.

По конструкции фильтрующего элемента различают дисковые и патронные фильтры. Толщина мембран -- 50--120 мкм, диаметр пор 0,002--1 мкм. Мембранные фильтры могут работать под вакуумом и давлением.

Основное действие микропористых перегородок, применяемых в этих случаях, состоит в адсорбции микроорганизмов на большой поверхности, образуемой стенками пор фильтра. Адсорбционная способность фильтров может зависеть от вида микроорганизмов, их концентрации в растворе и условий фильтрования. Стерильной фильтрации обязательно предшествует предварительная очистка раствора для инъекций при помощи глубинных или мембранных фильтров с большим диаметром пор. Префильтры задерживают механические частицы и некоторые «крупные» микроорганизмы.

Мембранные фильтры, используемые для стерильной фильтрации, различают по материалу, способу получения пористой перегородки и ее геометрической форме, структурным особенностям пористого мембранного слоя и т. д.

По способу получения мембраны классифицируют на ядерные (из макромономерных пленок), пленочные (из растворов и расплавов полимеров), порошковые и волокнистые.

В зависимости от используемого материала мембранные фильтры классифицируются на следующие виды:

Мембранные фильтры из природных полимеров. Исходное сырье для их получения -- эфиры целлюлозы. Мембраны этого типа, полученные в форме ленты большой длины, выпускаются в виде плоских дисков. К недостаткам относятся их хрупкость, неустойчивость ко всем органическим растворителям (кроме спиртов), ограниченная термостойкость. Поэтому данные мембраны, выпуск которых был организован ранее других, в настоящее время используются ограниченно. Для фильтрации растворов, приготовленных на органических растворителях, используют мембраны из регенерированной целлюлозы, характеризующиеся устойчивостью в органических средах.

Мембранные фильтры из синтетических полимеров. Популярность данных фильтров в настоящее время объясняется их достаточной механической прочностью, эластичностью, термоустойчивостью, стойкостью в различных жидких средах. Микрофильтры из синтетических полимеров получают фазо- инверсным методом из раствора полимера или методом контролируемого вытягивания, заключающемся в равномерном растягивании во всех направлениях непористой полимерной пленки, например, полипропиленовой или фторопластовой. Мембраны из синтетических полимеров широко используются для производства патронных фильтровальных элементов с гофрированной фильтрующей перегородкой. Изготавливают различные модификации таких мембран, рассчитанных на широкий диапазон фильтруемых объектов.

Так, фирма «Мiliроrе» выпускает мембраны из поливинил- идендифторида как с гидрофобными, так и с гидрофильными свойствами, что позволяет использовать их для фильтрации воды, водных растворов и органических сред. Фирмой «Расе» выпускаются двухслойные мембраны из полиамида, обладающие таким уникальным свойством, как природный электрокинетический потенциал, величина которого зависит от рН среды. Положительный заряд мембран способствует удалению из фильтруемых жидкостей отрицательно заряженных частиц. Это важно для освобождения фильтруемых сред от микроорганизмов и некоторых продуктов их жизнедеятельности, а также микровключений органической природы, так как большая часть этих объектов характеризуется отрицательным зарядом. Для фильтрации органических растворителей используются также микрофильтры из политетрафторэтилена, характеризующиеся высокой гидрофобностью. Однако широкое их применение ограничивается сравнительно высокой стоимостью.

К этой группе относятся так называемые трековые, или - ядерные мембраны, получаемые облучением непористой пленки полимера тяжелыми металлами, ионами или осколками деления с последующим химическим травлением треков. Эти мембраны производятся Институтом экспериментальной и теоретической физики АН России и фирмой «Nuсlероrе» в США. Ядерные фильтры имеют равномерно распределенные на его поверхности цилиндрические поры. Для того чтобы предотвратить возможность слияния двух соседних пор, фирма «Nuсlероrе» выпускает мембраны, поры которых расположены под углом 34° друг к другу.

Общеизвестно, что скорость течения вязкой жидкости через капилляр обратно пропорциональна его длине. Ядерные фильтры самые тонкие из всех и имеют небольшую длину капилляра.

Ядерные фильтры разрешены Министерством здравоохранения для использования при фильтрационной очистке крови, жидких лекарственных препаратов, растворов белков, вакцин.

3. Волокнистые мембранные фильтры. Получают спеканием полимерных волокон и могут лишь условно быть причислены к мембранным микрофильтрам, поскольку по своей структуре они приближаются к глубинным волокнистым фильтрам. Их небольшая толщина (20 мкм), к сожалению, не обеспечивает требуемой эффективности фильтрации по показателю «стерильность».

К относительно новому типу микрофильтров принадлежат мембраны, изготавливаемые в виде полых волокон. Выпускаемые в таких системах фильтровальные элементы представляют собой пучки параллельно уложенных и смонтированных в торцевых фланцах пористых капилляров с размером от 0,1 до 0,45 мкм, что примерно в два раза превышает толщину обычных мембран. Но при этом фильтрующая поверхность патрона высотой 250 мм в 2--4 раза больше поверхности традиционных гофрированных фильтр-патронов. Полые волокна получают продавливанием расплава или раствора полимера через насадку определенной формы. Данный тип микрофильтров может быть весьма перспективным для стерилизующей фильтрации, однако он требует дополнительного исследования.

Наиболее распространенными являются так называемые пленочные мембраны глубинного типа с глобулярно-ячеистыми или глобулярно-фибриллярными порами. Их получают из раствора или расплава полимера с помощью одного из трех методов: сухого, мокрого или смешанного формования. Применяя метод сухого формования растворитель удаляют испарением, мокрого формования -- используют осадитель, при смешанном -- частичное испарение и осаждение полимера. Пористую структуру иногда получают переводом раствора полимера в отвержденное состояние через стадию образования геля. Удаляя низкомолекулярную фазу и сохраняя первоначальный объем, получают твердый продукт с высокой пористостью.

Наиболее распространенными материалами для изготовления мембран глубинного типа считают различные производные целлюлозы, полиамиды, поликарбонаты, политетрафторэтилен. Мембраны глубинного типа примерно в 10 раз толще сетчатых, поэтому количество адсорбированной ими жидкости будет больше. Преимущество данного фильтра -- более низкая скорость забивания и, следовательно, большая экономичность, чем у трековых мембран. Мембраны этого типа выпускаются практически всеми фирмами, занимающимися разработкой и производством мембранных фильтров. Их выпуск налажен в Казани, Таллинне и т. д. Наиболее известны фильтры «Владипор», разработанные ВНИИ синтетических смол. Белорусским Институтом физико-органической химии разработаны новые микрофильтрационные мембраны для стерилизующей фильтрации из капрона.

В последние годы разработано большое количество композитных керамических мембран, получаемых методом порошковой металлургии. Керамические мембраны такого типа, как правило, представляют собой трубу с порами порядка 15 мкм, изготовленную из чистого оксида алюминия, с внутренней стороны которой методом порошковой металлургии или зольно-гелевым способом наносится селективный слой оксида алюминия толщиной 1 мкм с порами от 10 до 0,1 мкм. Керамические мембраны устойчивы в органических и водных средах при различных значениях рН, температур, при перепаде давления и подвергаются регенерации. Однако получение стерильных фильтратов ограничено из-за малой толщины селективного слоя.

6. Металлические мембранные фильтры. К ним относятся мембраны из серебра, получаемые методом порошковой металлургии, выпускаются в форме дисков с размерами пор 5; 3,5; 0,8; 0,2 мкм. Преимущество данных мембран -- их бактериостатическое действие. Серебряные мембраны дорогостоящи, поэтому применяются в исключительных случаях.

Общий недостаток всех мембранных фильтров -- их быстрое загрязнение микроорганизмами и вследствие этого, снижение производительности процесса. Предложено несколько способов повышения эффективности фильтрования:

· флоккуляция микрочастиц;

· применение ультразвука;

· использование префильтров и фильтров с анизотропной структурой.

Флоккуляция микрочастиц происходит благодаря присутствию электрических зарядов на поверхности частиц. Укрупненные флоккулы легко задерживаются на поверхности мембраны; кроме того, концентрационный слой, образованный из них, способен задерживать частицы меньших размеров, чем сами флоккулы. Подобное взаимодействие происходит между противоположно заряженными частицами и материалом мембраны.

Применение ультразвука разрушает концентрационный слой на поверхности мембраны, при этом производительность мембран со временем снижается незначительно, что повышает эффективность процесса очистки.

Перспективным направлением борьбы с быстрым забиванием пор считают использование префильтра, серии последовательно расположенных мембран с постепенно уменьшающимися размерами пор, а также применение фильтров с анизотропной структурой.

Для предотвращения образования осадка на мембране и закупоривания пор может быть использован метод создания псевдоожиженного слоя над поверхностью фильтра. Для этой цели предложено использовать полистирольные или стеклянные шарики с диаметром 0,3--0,7 мм, при этом проницаемость фильтрата возрастает в два раза.

Существенно повысить производительность процесса позволяет создание тангенциального потока у поверхности фильтра, например, за счет вращения фильтрующего элемента.Для стерилизующей фильтрации жидких лекарственных препаратов более предпочтительно использование фильтрования под давлением, чем вакуумное. Создание давления позволяет повысить производительность процесса, предотвращает подтеки внутри системы и направляет конечный стерильный продукт непосредственно в приемный сборник, предупреждая испарение растворителя.

Бактериальные фильтры. К бактериальным фильтрам относятся так называемые керамические свечи, имеющие вид полых цилиндров из неглазированного фарфора, открытых с одного конца. Их получают спеканием керамических порошков с добавлением связывающих веществ и пластификаторов. Данные фильтры имеют размер пор 5--7 мкм.

Фильтрование через них проводят двояко: либо жидкость вводят внутрь фильтра и она, просачиваясь через пористые стенки, вытекает в стерильный сосуд (свечи Шамберлена), либо, наоборот, жидкость просачивается через стенки внутрь свечи и оттуда она выводится наружу (свечи Беркефельда). Свечи работают под вакуумом (по типу воронки Бюхнера).

Отечественной промышленностью выпускаются керамические свечи-фильтры ГИКИ (разработанные в Государственном институте керамических изделий) разной пористости. Для предварительного фильтрования применяются фильтры Ф1 и Ф2 (размер пор 4,5-- 7 мкм и 2,5--4,5 мкм соответственно); для стерилизации -- Ф11 (0,9 мкм), который задерживает микроорганизмы и бактериальные споры. В связи с прорастанием фильтров (засасывание микроорганизмов внутрь свечи) необходима их периодическая очистка прокаливанием с одновременной стерилизацией сухим паром при температуре 160--170°С в течение 1 ч.

Стеклянные фильтры представляют собой пластинки, сваренные из стеклянных зерен. Фильтры с большей величиной пор используются для предварительной фильтрации. Стеклянный фильтр №5 с размером пор 0,7 --1,5 мкм работающий под вакуумом, применяется для стерильной фильтрации.

К группе бактериальных глубинных фильтров можно отнести фильтры Зейтца, а из отечественных -- фильтр Сальникова. Фильтрующей перегородкой служат асбестовые пластинки диаметром 300 мм.

Чистота раствора во время фильтрования может контролироваться с помощью специальных счетчиков частиц проточного или периодического типа. После получения удовлетворительных результатов чистоты раствора по всем показателям он передается на стадию наполнения флаконов.

Химия 8 класс Тема урока: Практическая работа №2

«Очистка загрязненной поваренной соли».

Цель урока: познакомиться со способами разделения и очистки смесей, практически провести очистку загрязненной поваренной соли.

Задачи:

Образовательные: закрепить знания о чистых веществах и смесях; п ознакомить и освоить простейшие способы разделения веществ: растворение, фильтрование, выпаривание. Закрепить знания правил техники безопасности в химической лаборатории.

Развивающие:

развивать практические навыки в проведении лабораторных опытов. приучать к аккуратной работе в тетради, работе с реактивами с соблюдением ТБ, развивать коммуникативные способности,

Воспитательные: учить работать самостоятельно, уметь сравнивать, делать выводы, воспитывать взаимовыручку, научить работать в группах.

Оборудование и реактивы: компьютер, проектор, презентация, инструкции, тестовые задания, стакан, воронка, стакан с водой, ножницы, бумага фильтровальная, спиртовка, спички, держатель, предметное стекло. смесь соли с песком.

Тип урока : урок- практикум

План урока

1. Вступительное слово учителя.(5 мин)

2. Представление лабораторий (3 мин)

3. Тесты на знание правил техники безопасности. (5 мин)

4. Видеоопыт (1 мин)

5. Эксперимент.(15 мин)

6. Оформление отчёта о проделанной работе. (10 мин)

7. Итоги лаборатории «СЭС» (1 мин)

8. Закрепление материала. (3 мин)

9. Рефлексия.(1 мин)

10. Домашнее задание. (1 мин)

Ход урока:

1.Вступительное слово учителя:

Здравствуйте ребята! Сегодня на уроке мы с вами познакомимся со способами очистки веществ. А с каким веществом мы будем работать угадайте. Разгадайте ребус. (Ребята угадывают)

Учитель. Правильно. Это вещество - соль. Сегодня мы проведем практическую работу №2. Откройте тетради для практических работ и запишите тему практической работы. Сообщаю цели урока. Где же содержится много соли на Земле? (Сообщение ученика.)

Сообщение ученика. Большая часть (71%) поверхности планеты Земля покрыта океанами и морями. Океан - это не просто вода, это достаточно солёная вода, содержащая 35г соли на 1 литр воды. Если выпарить весь океан и полученную соль равномерно рассыпать по Земле, она покроется стопятидесятиметровым слоем соли.

Поваренная соль - минерал, который люди употребляют в пищу в естественном виде. В Казахстане много солевых озер и залежей каменной соли (галита). Они служат источником добычи поваренной соли. Наибольшие запасы в Прикаспийской низменности, Приаралье, по течению реки Иртыш. Не менее двух тысяч лет назад добыча поваренной соли стала вестись выпариванием морской воды. Этот способ вначале появился в странах с сухим и жарким климатом, где испарение воды происходило естественным путём; по мере его распространения воду стали подогревать искусственно.

(Показывая пачку соли) Рекомендуемое суточное потребление соли для взрослого человека – 6 г. Многие люди превышают эту норму (в 20 раз) и тем самым наносят вред здоровью. «Белая смерть» вызывает нарушение деятельности почек, обмена веществ, сердечно-сосудистые заболевания.

Учитель. Мы употребляем соль чистую, а природная соль содержит много примесей.

2. Представление лабораторий:

Я предлагаю выступить вам представителями лабораторий разных химических комбинатов. (На столах стоят таблички с названиями лабораторий):

«Булочка» - лаборатория пекарни «Иртыш»;

«Рипус» - лаборатория «Рыбпрома»;

«Пампушка» - лаборатория маслозавода;

«Крепыш» - лаборатория молочного комбината.

Задача каждой лаборатории: провести очистку соли от примесей и оформить отчёт о проделанной работе.

Контролировать качество выполнения работы будет лаборатория «СЭС», в которую входят учащиеся из класса, уже проделавшие эту работу. У консультантов имеются листы оценивания групп.

За урок получите две оценки. Первую – за правильность выполнения эксперимента и технику безопасности, вторую – за оформление отчёта.

Дома вы познакомились с работой на стр. 205 учебник 8 класс Н.Нурахметов, К. Сарманова, К. Жексембина.

Сейчас, вы в группах изучите инструкции по выполнению работы, а эксперты (по одному в каждой группе) проверят вашу подготовку.

Ребята с лаборатории «СЭС» (консультанты из разных лабораторий) докладывают о готовности к эксперименту.

3. Тесты: Перед экспериментом повторим технику безопасности в химической лаборатории. Сейчас выполним тесты на знание правил техники безопасности. (на столах у каждого учащегося находятся тесты). (3 мин)

Учитель: Проверим выполнение тестов в парах, сверьтесь с ответами на доске и поставьте оценку. Сейчас мы посмотрим видеоопыт по проведению работы.

4. Видеоопыт.

5.Эксперимент: Проводится в каждой лаборатории, консультанты следят за работой, заполняют листы оценивания.

6.Оформление отчёта о проделанной работе:

Образец оформления работы:

Что делали?

Что наблюдали?

Выводы

кристаллики соли хорошо растворяются в воде

на фильтре остаются примеси, не растворившиеся в воде, в стакане – прозрачный раствор соли (фильтрат)

неоднородную смесь можно разделить фильтрованием

3. провели выпаривание

вода испаряется, а в фарфоровой чашке остались кристаллики соли

однородную смесь можно разделить выпариванием

Все ребята выполняют отчёты в тетрадях для практических работ.

В конце урока сдают тетради учителю.

7. Итоги лаборатории «СЭС»:

Представители лаборатории «СЭС», которые контролировали работу ребят из других лабораторий, показывают чистую соль на предметном стекле и сдают листы оценивания.

8. Закрепление материала.

Учитель: закончите фразы:

1.Однородную смесь можно разделить …

2. При выполнении практической работы были использованы следующие способы очистки…

3. Метод разделения песка и соли основан...

4.Запрещается поджигать одну спиртовку от другой спиртовки запрещается, так как…

8.Вывод . Учащиеся самостоятельно под руководством учителя делают вывод. М ы практически осуществили очистку поваренной соли, познакомились с простейшими способами разделения неоднородных и однородных смесей.

9. Рефлексия. (Учащиеся поднимают смайлики).

10. Домашнее задание. Знать правила техники безопасности; способы разделения однородных и неоднородных смесей; Составить план разделения смеси по вариантам: а) речной песок, бензин, соль; б) железные, древесные опилки, сахарный песок.

И в завершении нашего урока я бы хотела поблагодарить всех за работу.

Урок окончен. До свидания.

Приложение 1.

Инструкция по выполнению практической работы №2.

«Очистка загрязненной поваренной соли»

Цель работы: закрепить знания о чистых веществах и смесях; практически провести очистку загрязненной поваренной соли.

Оборудование и реактивы: штатив лабораторный, стакан, воронка, стакан с водой, ножницы, бумага фильтровальная, спиртовка, спички, держатель, предметное стекло,смесь соли с песком.

Ход работы:

Растворите смесь песка и соли в воде;

Соберите прибор для фильтрования, из фильтровальной бумаги вырежьте фильтр и подгоните его под размер воронки;

Отфильтруйте смесь;

Налейте небольшое количество фильтрата в фарфоровую чашку, проведите выпаривание;

Ответьте на вопросы: а) каков характер разделяемых смесей?

б) на чем основаны методы разделения?

По итогам проведенных опытов заполните таблицу, сделайте вывод.

Образец оформления работы:

Что делали?

Что наблюдали?

Выводы

1. растворили смесь соли с песком в воде

2. приготовили фильтр и провели фильтрование

3. провели выпаривание

Вывод .

Приложение 2.

Тест на знание правил техники безопасности.

1. Как положено вести себя в школьной химической лаборатории?

А) можно перекусить

Б) можно смешивать реактивы, не пользуясь инструкцией

В) можно бегать и шуметь

Г) следует соблюдать на рабочем месте чистоту и порядок

2. Чего нельзя делать при работе со спиртовкой?

А) тушить огонь колпачком

Б) зажигать спичками

В) зажигать от другой спиртовки

Г) заполнять этиловым спиртом

3. Фарфоровую чашечку нагревают в пламени спиртовки, держа:

А) руками

Б) держателем

В) щипцами

4. Полученную очищенную соль:

А) можно попробовать на вкус

Б) нельзя пробовать на вкус

5. Что нужно делать, если разлил раствор вещества:

А) сообщить учителю или лаборанту

Б) самостоятельно убрать разлитое вещество

В) сделать вид, что ничего не случилось.

Приложение 3.

Лист оценивания.

Ф,И учащегося

Подготовка к работе

Знание правил ТБ

Культура проведения эксперимента

Уборка рабочего места

Отчет

Практическая работа №2 «Очистка загрязненной поваренной соли»

Цель работы: изучить простейшие способы очистки веществ: растворение в воде, фильтрование, выпаривание.

Реактивы и оборудование : лабораторный штатив с лапкой и кольцом, спиртовка, спички, смесь поваренной соли с песком, воронка для фильтрования, два химических стакана, вода, фильтровальная бумага, фарфоровая чашка для выпаривания, стеклянная палочка.

Оформление работы

Результаты выполнения работы записывают в таблицу:

	Что делали	Что наблюдали

Ход работы

Опыт 1. Растворение в воде

В стакан со смесью поваренной соли и песка добавьте воды до половины стакана. Содержимое стакана перемешайте стеклянной палочкой.

Отметьте изменения, произошедшие в стакане. Сделайте вывод, для разделения каких веществ можно применять операцию растворения в воде.

Опыт 2. Фильтрование

Сложите бумажный фильтр и поместите в воронку для фильтрования, предварительно смочив несколькими каплями воды. В кольцо штатива опустите воронку для фильтрования, так, чтобы конец воронки касался внутренней стенки фарфоровой чашки, в которую будет собираться очищенный раствор (фильтрат). Затем налейте на фильтр немного мутного раствора, полученного в опыте 1. Дождитесь, пока в фарфоровой чашке соберется фильтрат.

Отметьте изменения, происходящие на фильтре. Сделайте вывод, для каких целей можно применять операцию фильтрования.

Опыт 3. Выпаривание

Зажгите спиртовку, поставьте ее на основание штатива. Установите фарфоровую чашку с фильтратом на кольцо штатива так, чтобы пламя спиртовки касалось дна чашки. Продолжайте нагревание до полного испарения жидкости в фарфоровой чашке.

Отметьте изменения, происходящие в фарфоровой чашке. Сделайте вывод, для каких целей можно применять операцию выпаривания.

СПОСОБЫ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ. ФИЛЬТРОВАНИЕ,

ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОЦЕССА. МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ

ФИЛЬТРОВАНИЯ. НОМЕНКЛАТУРА, НАПРАВЛЕНИЯ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ

План :

Общая характеристика процесса.

Теоретические основы процесса:

Факторы, влияющие на скорость фильтрования. Механизм фильтрования.

Методы фильтрования.

Характеристика фильтровальных перегородок:

Требования. Классификация.

5. Аппараты для фильтрования:

Классификация.

Устройство и принцип работы.

1. Общая характеристика процесса Фильтрование - процесс разделения гетерогенных систем с твердой

дисперсной фазой при помощи пористой перегородки, которая пропускает жидкость (фильтрат) и задерживает взвешенные твердые частицы (осадок).

Процесс этот осуществляется не только за счет задерживания частиц, крупнее диаметра капилляров перегородки, но и за счет адсорбции частиц пористой перегородкой, и за счет слоя образовавшегося осадка (шламовый тип фильтрования).

2. Теоретические основы процесса

Движение жидкости через пористую фильтрующую перегородку имеет, в основном, ламинарный характер. Если допустить, что капилляры перегородки имеюткруглое сечение и одинаковую длину, то зависимость объема фильтрата от различных факторов подчиняется закону Пуазейля:

Q=F·z·π·r·ΔP·τ/8·η·l·α,

F- поверхность фильтра, м 2 ;

z- число капилляров на 1 м 2 ;

r- средний радиус капилляров, м;

ΔP - разность давлений по обе стороны фильтрующей перегородки (или иггепад давлений на концах капилляров), н/м 2 ;

τ- длительность фильтрования, сек;

η - абсолютная вязкость жидкой фазы в н/с-м 2 ;

1-средняя длина капилляров, м 2 ;

α - поправочный коэффициент на кривизну капилляров;

Q- объем фильтрата, м 3 .

Иначе, объем профильтрованной жидкости прямо пропорционален поверхности фильтра (F), пористости (r,z), перепаду давлений (ΔР), длительности фильтрования (τ) и обратно пропорционален вязкости жидкости, толщине фильтрующей перегородки и кривизны капилляров. Из уравнения Пуазейля выводится уравнение скорости фильтрования (V), которая определяется количеством жидкости, прошедшей через единицу поверхности за единицу времени.

После преобразования уравнения Пуазейля оно приобретает вид:

V = ΔР/R осадка + R nepeгородки

где R - сопротивление движению жидкости. Из этого уравнения следует ряд практических рекомендаций для рационального проведения процесса фильтрования. А именно, для увеличения разности давлений над и под перегородкой создают либо повышенное давление над фильтрующей перегородкой, либо разрежение под ней.

2.1.Механизм фильтрования

Отделение твердых частиц от жидкости при помощи фильтровальной перегородки является сложным процессом. Для такого отделения нет необходимости применять перегородку с порами, средний размер которых меньше среднего размера твердых частиц.

Установлено, что твердые частицы успешно задерживаются порами большего размера, чем средний размер задерживаемых частиц. Твердые частицы, увлекаемые потоком жидкости к фильтровальной перегородке, попадают в различные условия.

Наиболее простой случай, когда частица задерживается на поверхности. перегородки, имея размер больше, чем начальное сечение пор. Если размер частицы меньше размера капилляра в самом узком сечении, то:

частица может пройти через перегородку вместе с фильтратом;

частица может задержаться внутри перегородки в результате адсорбции на стенках поры;

частица может задержаться за счет механического торможения на месте извилины поры.

Мутность фильтрата в начале фильтрования объясняется прониканием твердых частиц через поры фильтровальной перегородки. Фильтрат становится прозрачным, когда перегородка приобретает достаточную задерживающую способность.

Таким образом, фильтрование происходит по двум механизмам:

за счет образования осадка, так как твердые частицы почти не проникают внутрь пор и остаются на поверхности перегородки (шламовый тип фильтрования);

за счет закупоривания пор (закупорочный тип фильтрования); при этом

осадок почти не образуется, так как частицы задерживаются внутри пор.

На практике эти два типа фильтрования сочетаются (смешанный тип фильтрования).

Факторы, влияющие на объем фильтрата и, следовательно, на скорость фильтрования.разделяются на:

гидродинамические;

физико-химические.

Гидродинамические факторы - это пористость фильтрующей перегородки, площадь её поверхности, разность давлений по обе стороны перегородки и другие факторы, учитывающиеся в уравнении Пуазейяя.

Физико-химические факторы - это степень коагуляции или пептизации взвешенных частиц; содержание в твердой фазе смолистых, коллоидных примесей; влияние двойного электрического слоя, возникающего на границе твердой и жидкой фаз; наличие сольватной оболочки вокруг твердых частиц и т.д. Влияние физико-химических факторов, тесно связанных с поверхностными явлениями на границе раздела фаз, становится заметно при небольших размерах твердых частиц, что как раз и наблюдается в фармацевтических растворах, подлежащих фильтрованию.

3. Методы фильтрования

В зависимости от размера удаляемых частиц и цели фильтрования различают следующие методы фильтрования:

Грубая фильтрация - для отделения частиц размером 50 мкм и более;

Тонкая фильтрация - обеспечивает удаление частиц размером - 1-50мкм.

Стерильная фильтрация (микрофильтрация) применяется для удаления частиц и микробов размеров 5-0,05 мкм. В этой разновидности иногда выделяют ультрафильтрацию для удаления пирогенов и других частиц размером 0,1-0,001мкм. Речь о стерильной фильтрации пойдет в теме: «Инъекционные лекарственные формы».

Все аппараты для фильтрования в промышленности называются фильтрами; основная рабочая часть их- фильтровальные перегородки.

4. Характеристика фильтровальных перегородок

Требования:

Должны хорошо задерживать твердые частицы;

иметь небольшое гидравлическое сопротивление потоку фильтрата;

легко регенерироваться;

обладать устойчивостью к химическому воздействию разделяемых фаз;

не набухать в жидкой среде;

иметь достаточную механическую прочность;

обладать теплостойкостью при температуре фильтрования;

быть доступными и дешевыми.

Классифицируют фильтровальные перегородки по разным признакам.

1. По материалам, из которых они изготовлены:

хлопчатобумажные;

шерстяные;

синтетические;

стеклянные;

керамические;

металлические;

металлокерамическае.

Такая классификация удобна при выборе перегородки с определенной способностью противостоять действию химически агрессивных сред.

2. По структуре:

• негибкие.

Гибкие перегородки могут быть металлическими и неметаллическими, а также состоять из смешанных материалов. Негибкие перегородки могут быть жесткими и нежесткими.

3. По физическим свойствам:

сжимаемые;

несжимаемые;

зернистые.

Сжимаемые перегородки изготавливаются из х/б тканей, синтетических волокон и другого рыхлого материала, способного уплотняться под давлением.

Несжимаемые перегородки выпускаются в виде дисков, патронов, изготавливаемых из стекла, керамики, металлокерамики и т.д. Они не уплотняются под давлением, обладают большой плотностью, высокой производительностью.

Зернистые перегородки - это слой свободно насыпанного песка, кварцевого песка, угля, силикагеля и др. в специальных приспособлениях.

4. По принципу работы делят на фильтры, работающие:

при атмосферном давлении;

при разрежении (вакууме);

при избыточном давлении.

Фильтры, работающие при атмосферном давлении (или под давлением столба жидкости) могут работать в двух режимах:

а) Давление создается жидкостью, которая находится непосредственно на фильтрующей перегородке. Это фильтрующие воронки, стеклянные фильтры, фильтры-мешки, фильтры - отстойники. Последние представляют собой цилиндрическую емкость с решетчатым ложным дном, на которое укладывают фильтровальный материал. Фильтрат выводится через придонный патрубок.

б) Давление создается фильтруемой жидкостью, которая подается из напорного бака в регулятор уровня, поддерживаемой на постоянной высоте

5. Аппараты для фильтрования

Фильтры, работающие под разрежением - нутч-фильтры.

Нутч - фильтры удобны в тех случаях, когда необходимо получить чистые промытые осадки. Нецелесообразно применять эти фильтры для жидкостей со слизистыми осадками, эфирные и спиртовые извлечения и растворы, так как эфир и этанол при разрежении быстрее испаряются, отсасываются в вакуумную линию и попадают в атмосферу.

Фильтры, работающие под избыточным давлением - друк - фильтры. Перепад давлений значительно больше, чем в нутч-фильтрах и может составлять от 2 до 12 атм. Эти фильтры простые по устройству, высоко производительны, позволяют фильтровать вязкие, легколетучие и с большим удельным сопротивлением осадка жидкости. Однако, для выгрузки осадка необходимо снимать верхнюю часть фильтра и собирать его вручную.

Рамный фильтр - пресс состоит из ряда чередующихся пустотелых рам и плит, имеющих с обеих сторон рифления и желоба. Каждые рама и плита разделены фильтровальной тканью. Число рам и плит подбирают, исходя из производительности, количества и назначения осадка, в пределах 10-60 шт. Фильтрование проводят под давлением 12 атм. Фильтр - прессы обладают высокой производительностью, в них получают хорошо промытые осадки и осветленный фильтрат, имеют все преимущества друк-фильтров. Однако, для фильтрования следует применять очень прочные материалы,

Фильтр "Грибок" может работать и под вакуумом и при избыточном давлении. Фильтровальная установка состоит: из емкости для фильтруемой жидкости; фильтра "Грибок" в виде воронки, на которую закрепляется фильтрующая ткань (вата, марля, бумага, бельтинг и др.); ресивера, сборника фильтрата, вакуумного насоса.

Таким образом, фильтрование является важным в технологическом смысле процессом. Оно используется или самостоятельно, или может быть неотъемлемой частью схемы производства такой фармацевтической продукции как растворы, экстракционные препараты, очищенные осадки и др. Качество указанной продукции зависит от правильно подобранных аппаратов для фильтрования, фильтровальных материалов, скорости фильтрования, соотношения твердой и жидкой фаз, структуры твердой фазы и ее поверхностных свойств.

Практическая работа №2

«Очистка загрязнённой поваренной соли »

Цель работы : очистить поваренную соль от песка.

Освоить приемы: приготовления раствора, фильтрования, выпаривания, уметь готовить фильтр из фильтровальной бумаги.

Оборудование: спиртовка, воронка, стеклянная палочка, химический стакан

чашка для выпаривания, тигельные щипцы, фильтровальная бумага

Вещества: загрязнённая поваренная соль, вода.

Ход работы:

прежде чем приступить к работе, вспомните безопасные методы работы с химикатами.

	Наблюдаем
У Вас в лотке чашка с поваренной солью, загрязненной песком. Определите, какая это смесь? (однородная или неоднородная).		…………….
Высыпаем грязную соль в стакан, приливаем немного воды и размешиваем стеклянной палочкой. Если остались кристаллы соли приливаем еще воды и снова размешиваем и так до полного растворения соли.	Поваренная соль …………. в воде, песок в воде ………. и через некоторое время ………… .
Приготовим фильтр из фильтровальной бумаги. Фильтровальная бумага состоит только из волокон целлюлозы, между которыми легко проходит раствор (отдельные мо-лекулы), но застревают крупные частицы песка. Вкладываем приготовленный фильтр в воронку и слегка смачиваем водой с помощью стеклянной палочки. Фильтр готов.
Вставляем воронку с фильтром в горлышко чистой колбы. Постепенно приливаем мутную жидкость из стакана, в котором растворили грязную соль. Жидкость приливаем по стеклянной палочке. Струю направляем на ту сторону фильтра, где тройной слой бумаги. Уровень жидкости в воронке не должен достигать верха.	В колбе собирается ………… , состоящая из ……… и растворенной в ней ………	Фильтрованием отделяют …………………….. от жидкости.
Фильтрат представляет собой ………….. смесь, состоящую из ………. и ………... В выпарительную чашечку наливаем немного фильтрата (весь фильтрат не используем) и нагреваем.	Растров закипает, вода ……………, а на краях чашки появляются кристаллы ……………	Выпариванием разделяют …………………………… ……………………………
Вывод: удалось ли Вам очистить соль? Какие способы разделения смесей Вы использовали?